ИЗОТОПНЫЙ АНАЛИЗ разделяется на два этапа. На этапе подготовки чистых препаратов из образца извлекается исследуемый элемент и переводится (если это необходимо) в форму, удобную для последующего масс-спектрального анализа. Обычно при ИЗОТОПНОМ АНАЛИЗЕ углерода и кислорода используется их соединение СО9, серы — SO2, азота и водорода — N2 и Н2. Для обеспечения высокой точности необходимо полное извлечение элемента из образца и высокая чистота препаратов. Операции по подготовке препаратов осуществляются на специальных вакуумных приборах.
Соотношение изотопов в препарате определяется с помощью масс-спектрометра. В процессе измерений соотношение изотопов в препарате регулярно сравнивается с их соотношением в лабораторном эталоне, привязанном к международному стандарту. При ИЗОТОПНОМ АНАЛИЗЕ инертных газов и азота в качестве стандарта используют воздух; углерода— карбонат белемнита PDB; кислорода и водорода — стандартную океаническую воду SMOW; серы — троилитную серу метеорита Каньон Дьяболо.
При проведении ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА С, N, О, S реальная погрешность (включая подготовку препаратов) обычно составляет 0,3—0,8 % (для водорода больше) при количестве газа в препарате 0,1—1 см3. При ИЗОТОПНОМ АНАЛИЗЕ инертных газов из количества 10-10-10-6 см3 и более погрешность равна 0,1—10 % в зависимости от величины измеряемого отношения и количества образца. Результаты ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА инертных газов выражают обычно в виде значений изотопных отношений (приведенных к стандарту).